53. Koliko često korištenih metoda postoji za određivanje nestabilnih fenola?
Budući da su isparljivi fenoli klasa spojeva, a ne pojedinačni spoj, čak i ako se fenol koristi kao standard, ako se koriste različite analitičke metode, rezultati će biti različiti. Da bi se rezultati uporediv, mora se koristiti ujednačena metoda navedena od strane države. Najčešće korištene metode za određivanje isparljivih fenola su spektrofotometrija 4-aminoantipirine navedena u GB 7490-87 i volumetrijsku metodu brohtine navedene u GB 7491-87.
Spektrofotometrija sa 4 aminoantipyrine ima manje faktora smetnji i veću osjetljivost i pogodan je za određivanje čistijih uzoraka vode sa hlapljivim fenolnim sadržajem <5mg / l. Osnovni princip je da u prisustvu kalijum-ferocijskog i u vodi sa pH vrijednošću od 10, fenolni spojevi reagiraju sa 4-aminoantipyrinea kako bi se formirala narančasto-crvena boja s maksimalnom duljinom od 510nm. Ako se generirana narančasto-crvena boja izvlači s hloroformom, imat će maksimalnu vrijednost apsorpcije na talasnoj dužini od 460nm, što može smanjiti minimalnu koncentraciju otkrivanja 4-aminoantipirine spektrofotometrije od 0,1mg / l do 0,002mg / l.
Volumetrijska metoda brohtine je jednostavna i jednostavna za rukovanje, a pogodna je za određivanje količine isparljivih fenola u industrijskoj otpadnoj vodi ili otpadništvu iz industrijskih postrojenja za pročišćavanje otpadnih voda sa koncentracijom veće ili jednake 10mg / l. Osnovni princip je da je u rješenju s viškom bromina, fenol reagira s brominom da formira tribromofenol, a daljnje generira bromotribromofenol. Tada preostali bromin reagira s kalijum jodidom da oslobodi besplatni jod, a istovremeno bromotribromofenol reagira s kalijum jodidom za generiranje tribromofenola i besplatnog joda. Besplatni jod se zatim titira sa natrijumskih tiosulfata otopina, a hlapljivi fenolski sadržaj u pogledu fenola može se izračunati na osnovu njegove potrošnje.
54. Koje su mjere predostrožnosti za određivanje nestabilnih fenola?
Budući da se rastvoreni kisik i mikroorganizmi mogu oksidirati ili razgraditi fenolni spojeve, čime fenolni spojevi u vodi vrlo nestabilni, obično je potrebno dodati kiselinu (H3PO4) i spustiti temperaturu kako bi se uklonila na dovoljan ferozni sulfat za uklanjanje utjecaja oksidanata. Čak i ako su gore navedene mjere, uzorci vode treba analizirati i testirati u roku od 24 sata, a uzorci vode moraju se čuvati u staklenim bocama, a ne plastičnim posudama.
Da li je to volumetrijska metoda brojine ili 4-aminoantipyrine spektrofotometrijska metoda, kada uzorak vode sadrži oksidarajuće ili smanjenje tvari i metalnih jona, aromatičnih amina, ulja i katra, ona će se miješati u točnost odlučnosti, a potrebno je poduzeti potrebne mjere za uklanjanje njihovog utjecaja. Na primjer, oksidanti se mogu ukloniti dodavanjem ferulnog sulfata ili natrijum-arsenita, mogu se ukloniti dodavanjem bakrenim sulfatom pod kiselim alkalnim uvjetima, a katrani poput sulfita i formaldehida mogu se ukloniti vađenjem organskih otapala pod kiselim uvjetima tako da su smanjenje tvari zadržan u vodi. Prilikom analize i testiranja kanalizacije sa relativno fiksnom komponentom, vrste interferirajućih supstanci mogu se jasno identificirati, a zatim se vrste ometanja tvari mogu povećati ili smanjiti kako bi ih uklonili, a koraci analize mogu se pojednostaviti što je više moguće.
Rad destilacije je ključni korak u određivanju nestabilnih fenola. Da bi se u potpunosti ispario isparljivim fenolima, pH vrijednost uzorka koji treba destilirati treba prilagoditi oko 4 (promjena promjene boje metil narančaste). Pored toga, jer je proces volatilizacije isparljivih fenola relativno spor, zapremina prikupljenog destilata treba biti ekvivalentan volumen originalnog uzorka koji će se destilirati, u suprotnom će utjecati na rezultate utvrđivanja. Ako se utvrdi da destilata bude bijela i turna, treba se ponovo destilirati pod kiselim uvjetima. Ako je drugi destilat još uvijek bijeli i mutan, možda je da u uzorku vode postoje uljne i katran, a odgovarajući tretman mora biti napravljen.
Ukupni iznos mjeren volumetrijskom metodom je relativna vrijednost, a radni uvjeti navedeni u nacionalnom standardu moraju se strogo slijediti, uključujući količinu tekućine, temperatura reakcije i vrijeme itd. Oborine i istovremeno, pa kad se približava titracijskoj točki, to bi trebalo biti u potpunosti i energično uzdrman.
55. Koje su mjere predostrožnosti za određivanje isparljivih fenola pomoću 4-aminoantipyrine spektrotometrije?
Kada se koristi 4-aminoantipyrine (4-AAP) spektrofotometrija, sve operacije trebaju se izvoditi u ručici za dim i mehaničko usišavanje kapuljača treba koristiti za uklanjanje štetnih učinaka toksičnog benzena na operatere.
Povećanje prazne vrijednosti reagensa uglavnom je zbog 4-AAP reagensa, koji je lako apsorbirati vlagu, aglomeraciju i oksidirati, osim kontaminacije destiliranog vode, staklene posude i druge testirane opreme i volatilizacije otapala za ekstrakciju zbog povećane temperature prostorije. Stoga treba poduzeti potrebne mjere kako bi se osigurala čistoća 4-AAP. Razvoj boje reakcije lako utječe na pH vrijednost, a pH vrijednost reakcijskog rješenja treba strogo kontrolirati između 9,8 i 10.2.
Razrjeđivanje standardnog rješenja fenola je nestabilno. Standardno rješenje koje sadrži 1 mg fenola po mililitru nalazi se u hladnjaku i ne može se koristiti duže od 30 dana. Standardno rješenje koje sadrži 10 UG fenola po mililitru treba koristiti na dan pripreme, a standardno rješenje koje sadrži 1 ug u fnol po mililitru treba koristiti u roku od 2 sata nakon pripreme.
Reagensi se moraju dodati u skladu s standardnom metodom rada, a svaki reagens treba dobro politi. Ako se tampon ne drži dobro nakon dodavanja, koncentracija amonijaka u eksperimentalnom rješenju bit će neujednačena, koja će utjecati na reakciju. Izborna voda amonijaka može povećati praznu vrijednost za više od 10 puta. Ako se amonijačna voda nakon otvaranja boce ne koristi već duže vrijeme, treba se destilirati prije upotrebe.
Generirani aminoantipyrine crvena boja može biti stabilna samo oko 30 minuta vodene otopine. Može biti stabilan 4 sata nakon ekstrakcije u hloroform. Ako je vrijeme predugo, boja će se promijeniti iz crvene u žutu. Ako je prazna boja previše mračna zbog nečistih 4-aminoantipyrine, talasna dužina 490nm može se koristiti za poboljšanje tačnosti mjerenja. Kad je 4-aminoantipyrine, može se otopiti u metanolu, a zatim filtrirati i rekristalno s aktivnim ugljenom za pročišćavanje.
56. Koje su metode za određivanje nafte?
Petroleum je složena mješavina alkana, cikloalka, aromatičnih ugljovodonika, nezasićenih ugljovodonika i male količine sumpornih i dušikova oksida. Standard kvaliteta vode predviđa da je nafta toksikološki pokazatelj i ljudski senzorni pokazatelj za zaštitu vodenih organizma jer naftne tvari imaju veliki utjecaj na vodene organizme. Kada je sadržaj nafte u vodi između 0,01 i 0,1 mg / l, ona će ometati hranjenje i reprodukciju vodenih organizama. Stoga, standardi za kvalitet vode u mojoj zemlji predviđaju da ne smije prelaziti 0,05 mg / l, poljoprivredni navodnjavajući vodovodnim standardima predviđaju da ne smije prelaziti 5,0 mg / l, a sekundarni standard za sveobuhvatnu kanalizaciju propisuje da ne smije prelaziti 10 mg / l. Općenito, sadržaj nafte u kanalizaciji koji ulazi u rezervoar za prozrači ne smije biti veći od 50 mg / l.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg / l, gravimetrijska metoda može se koristiti za određivanje. Njezine su nedostatke da je operacija komplicirana, a lagano ulje se lako izgubi kada se naftni eter ispari i osuši. Kad se ulje u naftu u vodi iznosi 0,05-10 mg / l, ne-disperzivna infracrvena fotometrija, infracrvena spektrofotometrija i ultraljubičasto spektrofotometrija mogu se koristiti za određivanje. Među njima su ne-disperzivna infracrvena fotometrija i infracrvena fotometrija nacionalni standardi za otkrivanje i analizu nafte (GB / T16488-1996). Ultraljubičasta spektrofotometrija se uglavnom koristi za analizu mirisa i toksičnih aromatičnih ugljovodonika. Odnosi se na tvari koje se mogu izvući naftom eterom i imati karakteristike apsorpcije na specifičnim talasnim duljinama. Ne uključuje sav naftu.
57. Koje su mjere predostrožnosti za odlučnost nafte?
Agenti za vađenje koji se koriste u disperzivnoj infracrvenoj fotometriji i infracrvenoj fotometriji su ugljični tetraklorid ili trihlorotrifluoroetan, a sredstva za vađenje korištena u gravimetrijskoj metodi i ultraljubičastoj spektrofotometriji su naftni eter. Ovi agenti za vađenje su toksični, tako da moraju biti operirani oprezno i u haubi za dim.
Standardno ulje treba biti naftni eter ili ekstrakt ugljičnog tetraklorida u otpadnoj vodi koji se mogu nadgledati. Ponekad se mogu koristiti i druga prepoznata standardna ulja ili se može pripremiti s n-heksadekanom, izooctanom i benzenom u omjeru glasnoće od 65:25:10. Petroleum eter koji se koristi za vađenje standardnog ulja, crtanje standardne krivulje ulja i mjerenje uzoraka otpadnih voda trebaju biti od istog brojeva batch-a, u protivnom će se u protivnom sistematske pogreške pojaviti zbog različitih praznih vrijednosti.
Pri mjernom ulju treba uzeti odvojeni uzorci. Boce za uzorkovanje uglavnom koriste staklene boce sa širokim ustima, a plastične boce ne smiju se koristiti. Pored toga, uzorak vode ne može ispuniti bocu za uzorkovanje, a na njemu bi trebale biti praznine. Ako se uzorak vode ne može analizirati istog dana, mogu se dodati klorovodonična kiselina ili sumporna kiselina kako bi se njegova pH vrijednost <2 inhibirala rast mikroorganizama, a treba ga čuvati u hladnjaku od 4OC-a. Klip na separatorskom levka ne može se presvući masnim mazivima kao što su vazelin.
58. Koji su zajednički pokazatelji kvaliteta vode teških metala i neorganskih ne-metalnih toksičnih i štetnih tvari?
Uobičajeni teški metali i neorganski ne-metalni toksični i štetni tvari u vodi uglavnom uključuju živu, kadmij, hrom, olovo, sulfid, cijanid, fluorid, arsen, selenijum itd. Ovi pokazatelji kvaliteta vode su toksikološki pokazatelji za zaštitu zdravlja ljudskog zdravlja ili zaštite vodenih organaza. Nacionalni sveobuhvatni standard za pražnjenje otpadnih voda (GB 8978-1996) izvršio je stroge propise o pokazateljima pražnjenja otpadnih voda koje sadrže ove tvari.
Za biljke za pročišćavanje kanalizacije koje sadrže ove tvari u dolaznoj vodi, sadržaj tih toksičnih i štetnih tvari u dovodnom vodi i otpadniku sekundarnog sedimentacijskog spremnika mora se pažljivo testirati kako bi se osiguralo da ispuštanje ispunjavanja standarda. Jednom kada se utvrdi da ulazni ili otpadni otpad prelazi, mjere treba odmah poduzeti kako bi se otpadnik postao što prije pojačavajući prethodni obračun i podešavanje parametara rada za pročišćavanje kanalizacije. U konvencionalnoj sekundarnoj površini kanalizacije, sulfid i cijanid su dva najčešća indikatora kvaliteta vode neorganskih ne-metalnih toksičnih i štetnih tvari.
59. Koliko oblika sulfida ima u vodi?
Sulper postoji u vodi u glavnim oblicima sulfata, sulfidnog i organskog sulfida, među kojima sulfid ima tri oblika: H2S, HS- i S2-. Količina svakog obrasca odnosi se na pH vrijednost vode. Pod kiselim uvjetima uglavnom postoji u obliku H2S. Kada je pH vrijednost> 8, uglavnom postoji u obliku HS-a i S2-. Otkrivanje sulfida u vodi često ukazuje da je zagađeno. Otpadne vode izbacuju neke industrije, posebno rafiniranje nafte, često sadrže određenu količinu sulfida. Pod djelovanjem anaerobnih bakterija, sulfat u vodi može se umanjiti i na sulfid.
Sadržaj sulfida kanalizacije u relevantnim dijelovima sustava za pročišćavanje kanalizacije mora se pažljivo analizirati i testirati kako bi se spriječilo trovanje vodonika. Posebno za ulaznu i izlazni vodu uređaja za uklanjanje spuštanja, sadržaj sulfida direktno odražava učinak uređaja za skidanje i kontrolni je indikator. Kako bi se spriječio pretjerani sulfid u prirodnim vodnim tijelima, nacionalni sveobuhvatni standard otpadnog kanalizacije predviđa da sadržaj sulfida ne smije prelaziti 1,0 mg / l. Kada se koristi aerobično sekundarno biološko pročišćavanje kanalizacije, ako je utjecaj koncentracija sulfida ispod 20 mg / l, sadržaj sulfida u sekundarnom sedimentacijskom spremniku može zadovoljiti standard ako je dobro aktivirani performanse mulja dobar i da se preostali mulj isprazni na vrijeme. Sadržaj sulfida u sekundarnom šljuncu za sedimentaciju mora se redovno pratiti kako bi se promatralo da li otpadnik ispunjava standard i određuje kako prilagoditi operativne parametre.
60. Koliko se metoda obično koristi za otkrivanje sadržaja sulfida u vodi?
Najčešće korištene metode za otkrivanje sadržaja sulfida u vodi uključuju metilen plavu spektrofon, p-amino n, n-dimetilanilni spektrofotometrija, metoda jona elektrode, itd. Među njima su metilene plave spektrofotometrije (GB / T16489-1996) i direktna kolormorofonska spektrofotometrija (GB / T17133-1997). Ograničenja otkrivanja ove dvije metode su 0,005 mg / l i 0,004 mg / l. U slučaju nerazređenih uzoraka vode, najveće koncentracije otkrivanja su 0,7 mg / l i 25 mg / l. Koncentracijski raspon sulfida odredio P-Amino N, N-dimetilanilne spektrofotometrije (CJ / T60--1999) iznosi 0,05-0,8 mg / l. Stoga je gornja spektrofotometrija pogodna samo za otkrivanje uzoraka vode s niskim sadržajem sulfida. Kada je koncentracija sulfida u otpadne vode visoke, može se koristiti metoda titracije joda (HJ / T60-2000 i CJ / T60--1999). Raspon koncentracije otkrivanja metode titracije joda je 1-200 mg / l.
Kad je uzorak vode mutan, obojen ili sadrži smanjenje tvari poput SO32-, S2O32-, Mercaptans i Sulfida, ozbiljno ometa odlučnost i zahtijeva pre-razdvajanje za uklanjanje smetnji. Najčešće korištena metoda pre-razdvajanja je metoda apsorpcije zakiseljenja. Princip je da je nakon uzorka vode zakiseljen, sulfid postoji u stanju H2S molekula u kiselom rješenju, koji se izvlači sa plinom, a apsorbira apsorpcijsku tekućinu, a zatim se izmjeri.
Specifična metoda je prvo dodavanje EDTA u uzorak vode u složeni i stabilizirati većinu metalnih jona (kao što je Cu 3+, HG {3+, ag +, fe 3+) kako bi se izbjeglo uplitanje uzrokovano reakcijom ovih metalnih jona; I dodajte odgovarajuću količinu hidroksilamina hidroklorida za efikasno sprečavanje oksidacionih tvari u uzorku vode iz podvrgnutih reakcija sa sumpornim sulfidima. Prilikom puhanja H2 iz vode, stopa oporavka značajno je veća uz miješanje nego bez miješanja. Stopa oporavka sulfida može dostići 100% nakon 15 minuta puhanja pod miješanjem; Kad vrijeme puhanja prelazi 20 minuta pod miješanjem, stopa oporavka lagano se smanjuje. Stoga se puhanje obično vrši pod miješanjem, a vrijeme puhanja je 20 minuta. Kada je temperatura vodene kupelji 35-55oc, stopa oporavka sulfida može dostići 100%, a kada je temperatura vodene kupelji iznad 65oC, brzina oporavka sulfida se lagano smanjuje. Stoga se optimalna temperatura vodene kupelji uglavnom odabran za 35-55oc.
61. Koje su druge mjere opreza za određivanje sulfida?
⑴ Zbog nestabilnosti sulfida u vodi, točka uzorkovanja ne može se tečiti ili nasilno miješati prilikom sakupljanja uzoraka vode. Nakon kolekcije, cinko acetat rješenje treba dodati na vrijeme kako bi se činilo ovjesom cinka sulfida. Kad je uzorak vode kiseli, treba dodati alkalno rješenje kako bi se spriječilo oslobađanje vodonika. Sulfida. Nakon što je uzorak vode pun, dodajte čep i pošaljite ga u laboratoriju za analizu što je prije moguće.
⑵ Bez obzira na korištenu metodu analize, uzorak vode mora se unaprijed predati za uklanjanje smetnji i poboljšanje razine detekcije. Prisutnost bojanke, suspendovane materije, SO32-, S2O32-, Thiol, thioeter i druge manjine tvari uticati će na rezultate analize. Metode za uklanjanje uplitanja ovih tvari mogu biti odvajanje oborina, razdvajanje zraka, razmenu jonskih itd.
⑶ Voda koja se koristi za rastvor za razrjeđivanje i reagens ne može sadržavati teške metalne ione poput Cu {2+ i HG 2+, u protivnom će rezultati analize biti niski zbog generijske sumpola netopljivih kiselina. Stoga ne koristite destilirana voda izrađena metalnim distilerom. Najbolje je koristiti deioniziranu vodu ili destiliranu vodu destilirana od strane staklene distilerije.
⑷ Slično tome, kada tekućina apsorpcije cinka acetata sadrži teške metale u tragovima, to će uticati i na rezultate mjerenja. Možete dodati 1ml novo pripremljenog rješenja 0,05mol / l natrijum-sulfid u kapljici od cinka akuntata u dovoljnom tresenju, neka stane preko noći, a zatim ga zakretaju i protrese, filtriraju ga finim kvantitativnim papirom za filtriranje i odbacite filtrat. Ovo može eliminirati smetnje teških metala u tragovima u tekućinu apsorpcije.
⑸Sodijum sulfidni standardno rješenje je izuzetno nestabilno. Smanjenje koncentracije, lakše je promijeniti. Mora se pripremiti i kalibrirati odmah prije upotrebe. Površina kristala natrijum sulfide koja se koristi za pripremu standardnog rješenja često sadrži sulfit, što uzrokuje greške. Najbolje je koristiti kristale sa velikim česticama i brzo isperite vodom da biste uklonili sulfit prije vaganja.